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低温用Fe-Cr-Ni-Co-Mo系高强不锈钢管韧化工艺研究

作者: | 发布时间: 2021-04-25 | 次浏览

研究了Fe-Cr-Ni-Co-Mo马氏体时效不锈钢管固溶处理温度与奥氏体形成过程,马氏体相变后的残余奥氏体,以及500℃时效形成逆转变奥氏体之间的关系,并探索了其对力学性能,尤其是低温韧性的影响。结果表明:低温固溶处理形成的马氏体具有较高的...

研究了Fe-Cr-Ni-Co-Mo马氏体时效不锈钢管固溶处理温度与奥氏体形成过程,马氏体相变后的残余奥氏体,以及500℃时效形成逆转变奥氏体之间的关系,并探索了其对力学性能,尤其是低温韧性的影响。结果表明:低温固溶处理形成的马氏体具有较高的时效强化效应,残余奥氏体和时效形成的逆转变奥氏体显著改善低温韧性,这使得Fe-Cr-Ni-Co-Mo马氏体时效不锈钢管低温固溶处理后既有较高的强度,又有较高的低温冲击韧度。

液氧、液氮等低温环境下工作的构件早期使用奥氏体不锈钢管,其较高的低温韧性保证构件低温工作的可靠性。然而,奥氏体不锈钢管强度,尤其是屈服强度较低,许多情况下不能满足设计要求,为此许多学者开发新的钢种并研究提高低温用钢的强韧性工艺,Kagan开发的00Cr12Ni10MoTi马氏体不锈钢管,其超低碳和高镍使钢具有足够的低温韧性[1],Morris等学者通过循环热处理使5Ni和9Ni钢晶粒超细化,并形成稳定的残余奥氏体,同时提高强度和低温韧性[2-3]。尤其是最近Tarasenko等开发的马氏体/残余奥氏体复相组织的控制工艺,在铁基耐蚀合金方面证明其室温屈服强度达到1200MPa以上,而残余奥氏体韧化作用使其具有足够的低温韧性[4]。本文设计了Fe-Cr-Ni-Co-Mo马氏体时效不锈钢管,研究了马氏体/残余奥氏体复相组织与固溶处理温度的相关性,探索了复相组织对力学性能,尤其是低温韧性的影响,为下一代低温用高强度不锈钢管研究提供重要的基础。

1实验材料与方法

实验用Fe-Cr-Ni-Co-Mo系马氏体时效不锈钢管用25kg真空感应炉熔炼,其化学成分(质量分数,%)控制在下列范围:≤0.021C,10.5~12.0Cr,6.0~8.5Ni,5.0~7.0Co和2.0~3.0Mo,其它元素包括:≤0.005S,≤0.008P,≤0.50Mn和≤0.50Si。冶炼坯经1200℃×6h均质化处理后锻造成35mm×35mm的方坯,从锻造方坯上切取拉伸、冲击试样坯和10mm×10mm×15mm金相试样,试样分组后分别进行不同温度(750、800、850、900、950、和1000℃)保温1h水冷的固溶处理,拉伸和冲击试样坯经500℃×2h时效处理。将热处理的试样分别加工成准5mm×25mm的拉伸试样和10mm×10mm×55mm的U型缺口冲击试样。用WE300B拉伸试验机测定室温拉伸性能,用JBN-300B冲击试验机分别测试室温和液氮温度(-196℃)的冲击韧度。

用扫描电镜观察低温冲击试样断口形貌,将未时效的10mm×10mm×15mm金相试样制成金相样品,经KMnO4+H2SO4水溶液显示原奥氏体晶界,通过晶粒形态和尺寸的变化分析奥氏体形成过程;用X射线衍射方法分别测试固溶态和固溶+时效态试样相组成,即对每一试样在45°~115°进行步进扫描,用采集数据确定衍射峰位置,并计算对应面间距和衍射峰积分强度等,根据面间距和衍射峰的相对强度确定相组成;并用对比法计算奥氏体的体积百分数。

2结果及讨论

2.1力学性能

随固溶温度的变化图1为试样力学性能随固溶处理温度的变化。可看出:相对较低温度固溶处理后室温强度(抗拉和屈服强度)较高,800℃固溶处理出现室温强度峰值,高于800℃固溶处理强度显著下降,而超过850℃固溶处理强度仅略有下降,室温冲击韧性度与强度呈现相反的变化规律,即较高的室温强度对应较低的室温冲击韧度,反之亦然。然而,低温(-196℃)冲击韧度变化表现出奇异性,即高的室温强度对应较高的低温冲击韧度,因此存在控制低温冲击韧度的重要因素。

2.2低温冲击断口形貌观察

用扫描电镜观察低温(-196℃)冲击试样断口裂纹扩展区形貌,结果见图2。结果表明,750℃固溶处理的试样裂纹扩展区为韧窝形貌,表明试样发生微观塑性变形并形成微孔洞,微孔洞聚合导致裂纹扩展;800℃固溶处理的材料微孔聚合的韧窝形貌减少,而且出现准解理断裂形貌。进一步升高固溶处理温度,试样裂纹扩展区准解理比例增加,1000℃固溶处理的材料甚至出现连续准解理断裂,因此断口形貌与低温(-196℃)冲击韧度是完全对应的。

2.3固溶处理对相组成的影响

根据原奥氏体晶粒形态可以判定固溶处理过程中奥氏体的形成过程。由于终锻温度相对较低(约850℃),因此动态再结晶不完整,存在局部未动态再结晶的粗大变形晶粒。较低温度(750℃和800℃)固溶处理完全继承原始锻态组织,见图3(a),说明以非扩散α'→γ相变形成奥氏体;固溶处理温度升高到850℃已形成尺寸较小的再结晶晶粒,曲折的晶界表明同时发生晶界迁移式再结晶,见图3(b);900℃固溶处理形成等轴的再结晶晶粒,表明已完成再结晶;再提高固溶处理温度等轴晶粒迅速长大。

用X射线衍射技术测定了不同温度固溶处理试样的相组成,典型的结果见图4(a)。可以看出,固溶处理后的相组成均为马氏体/残余奥氏体复相组织,但最终的残余奥氏体量对固溶处理温度极为敏感。从图4(a)可以看出,750℃固溶处理的试样残余奥氏体的衍射峰相对强度明显高于950℃固溶处理的,这可归结为750℃固溶处理以非扩散的α'→γ相变形成奥氏体,即马氏体相变的逆转变,奥氏体同样以切变方式产生,这使得奥氏体内具有较高的缺陷密度,随后冷却过程中具有较高的马氏体相变抗力,因此残留更多的奥氏体[4];950℃固溶处理奥氏体已完成再结晶,其内部缺陷密度显著下降,相应的马氏体相变抗力下降,必然要降低最终的残余奥氏体量。事实上,固溶处理时若奥氏体开始再结晶(850℃),最终残留奥氏体显著下降,再升高固溶处理温度完成再结晶,以及随后晶粒长大,残余奥氏体量均稳定在4% ̄5%。至于800℃固溶处理同样以非扩散α'→γ相变形成奥氏体,但最终残留的奥氏体比750℃固溶处理显著下降,这归结为800℃固溶处理非扩散α'→γ相变形成奥氏体发生了回复,其内缺陷密度的降低使得马氏体相变抗力下降,因此降低残余奥氏体量。

低温固溶处理除显著增加残余奥氏体外,也增加500℃时效后的逆转变奥氏体。750℃固溶处理的材料500℃时效后形成10%以上的逆转变奥氏体,这可以归结为以非扩散α'→γ相变形成缺陷密度较高的奥氏体,这些缺陷遗传到最终的马氏体内,高密度缺陷的马氏体降低逆转变奥氏体的形成温度。升高固溶处理温度,奥氏体发生再结晶及其晶粒长大,其缺陷密度降低使最终形成的马氏体缺陷密度也较低,因此相应的逆转变奥氏体的形成温度上升、减少形成的逆转变奥氏体,经850~1000℃固溶处理的材料仅形成约3%的逆转变奥氏体。由于低温固溶处理最终形成高密度缺陷的马氏体,这促进500℃时效过程中合金元素扩散,析出更多的强化相,同时也促进时效析出相的弥散分布,因此具有更高的强化效应,较多的残余奥氏体和逆转变奥氏体对强度有一定的影响,750℃固溶处理的材料强度明显低于800℃固溶处理的。然而,由于马氏体具有更高的缺陷密度,促进时效强化相析出和弥散分布,其更高的强化效应可弥补残余/逆转奥氏体对强度的影响。此外低温固溶处理形成的奥氏体缺陷密度高,经过马氏体相变后残留的奥氏体又经过了冷作硬化,逆转变奥氏体以切变形成且富合金元素,因此残余/逆转奥氏体对强度的牺牲有限,但具有显著阻止裂纹扩展的能力,尤其有利于改善低温韧性。

3结论

(1)低温固溶处理以非扩散α'→γ相变形成奥氏体,这种高密度的奥氏体具有较高的马氏体相变抗力,最高残留17%以上的奥氏体,而且有利于500℃时效形成逆转变奥氏体,最终形成稳定的时效马氏体/奥氏体复相组织。

(2)非扩散α'→γ相变的奥氏体最终形成的马氏体具有更高的时效强化效应,而残余/逆转变奥氏体显著改善低温韧性,因此低温固溶处理的试样既有较高的强度,又有更高的低温冲击韧度。